Aglutinante flexible para cátodo S@pPAN de batería de azufre de litio - primera parte
Método experimental
1.1 Preparación de materiales
Pesar una determinada cantidad de poliacrilonitrilo (Mw=1,5 × 105, Aldrich) y azufre elemental según la relación de masa de 1:8, añadir una cantidad adecuada de etanol absoluto como dispersante y mezclarlos uniformemente en una jarra de molino de bolas de ágata sellada. . Después de molienda con bolas durante 6 horas, se secó en un horno a 60 °C. Después del secado, muela bien la mezcla de bloques. Luego se pesó cierta cantidad de mezcla de polvo y se colocó en una cubeta de cuarzo, y se elevó la temperatura a 300 °C en un horno tubular bajo atmósfera protectora de nitrógeno, y se mantuvo durante 6.5 h para obtener un S@pPAN polvo negro con una fracción de masa de azufre del 41%. Pese 20 mg de SWCNT en una botella de muestra y luego agregue 0,5 mg·mL-1 de dodecilbencenosulfonato de sodio (SDBS). Después de un tratamiento ultrasónico durante 10 horas, se añadió CMC (Mw=7×105, Aldrich) a la suspensión de SWCNT (la proporción de masa de CMC y SWCNT fue de 2:1) y se agitó durante 2 horas para obtener SCMC y su contenido de sólidos en masa. fracción es 1%. Además, la CMC utilizada en el experimento de control es exactamente la misma que la CMC utilizada en la síntesis de SCMC anterior sin otro tratamiento. Disuelva la CMC en agua desionizada, la fracción de masa de la CMC es del 1 % y la muestra se etiqueta como CMCP.
1.2 Preparación de electrodos y montaje de baterías
Se pesaron S@pPAN, Super P y la suspensión de unión (SCMC o CMCP) según la relación de masa de 8:1:1. Póngalo en un tanque de politetrafluoroetileno para molienda de bolas durante 2 horas, y la masa de la suspensión aglomerada se calcula de acuerdo con la masa del componente de fase sólida. La suspensión se revistió sobre papel de aluminio revestido con carbono con un aplicador de película y, después de secarse a temperatura ambiente, se cortó en discos de ϕ12 mm con un micrótomo y se secó en un horno a 70 °C durante 6 horas. Después del secado previo, la pieza polar se procesó con una prensa de tabletas a una presión de 12 MPa para reducir el grosor de la pieza polar y aumentar la densidad de compactación de la pieza polar, y luego continuar con el secado al vacío a 70 °C durante 6 horas. Después de que la temperatura del horno de vacío descendiera a temperatura ambiente, la pieza polar se transfirió rápidamente a la guantera para pesarla y reservarla. La carga de material activo por unidad de área del cátodo en este estudio es de aproximadamente 0,6 mg∙cm-2. Los electrodos basados en SCMC y CMCP se denominan S@pPAN/SCMC y S@pPAN/CMC, respectivamente.
1.3 Prueba de rendimiento electroquímico
Se ensambló una batería de botón tipo 2016 en el orden de caja de electrodo positivo, lámina de electrodo positivo, separador y lámina de litio. El electrolito es 1 mol L-1 LiPF6 de carbonato de etileno (EC)/carbonato de dimetilo (DMC) (relación de volumen 1 : 1) solución + fracción de masa 10 % de carbonato de fluoroetileno (10 % FEC). El diafragma es un diafragma de polietileno (PE). .Utilice el sistema de prueba de batería Xinwei para realizar pruebas de carga y descarga de corriente constante en las baterías ensambladas. La batería se dejó reposar durante 4 h antes de realizar el ciclo para infiltrar completamente el separador y los electrodos con el electrolito. El voltaje de corte de carga-descarga osciló entre 1,0 y 3,0 V y se mantuvo una temperatura constante de 25 °C durante el ciclo. La prueba de ciclo a largo plazo se llevó a cabo con una densidad de corriente de 2C y el rendimiento de la batería se probó con una densidad de corriente de 0,5C, 1C, 3C, 5C y 7C. La voltamperometría cíclica (CV) se realizó en una estación de trabajo electroquímica CHI 760E con una velocidad de exploración de 1 mV s-1. La capacidad específica se calcula en base al componente activo azufre.
1.4 Caracterización de las propiedades físicas
Se utilizó espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS) para analizar los elementos superficiales de las láminas de litio después del ciclo de la batería, y la preparación de la muestra se completó en una caja de guantes. El espectro XRD del material S@pPAN se analizó mediante un difractómetro de rayos X (XRD).Más materiales para baterías de iones de litio de TOB New Energy