Proceso de preparación de electrodos húmedos
Se utilizó un mezclador planetario doble como electrodo catódico.equipo de preparación de purines. Primero, prepare pegamento de fluoruro de polivinilideno (PVDF). Use un tanque de mezcla común para verter una cierta cantidad de solvente NMP (N-metilpirrolidona) primero, agregue el polvo de PVDF aglutinante de acuerdo con el contenido sólido diseñado y revuelva durante 4 a 6 horas para obtener pegamento de PVDF. La cola de PVDF es un líquido incoloro y transparente con cierta viscosidad, pudiendo controlar su contenido en sólidos entre un 5% y un 10% según las necesidades. La solución de cola preparada generalmente necesita ser aspirada y dejada reposar por más de 12 horas para eliminar las burbujas generadas durante el proceso de agitación. Luego, una cierta cantidad se entrega al mezclador de preparación de lodo a través de una bomba dosificadora a través de una tubería sellada. Agregue el agente conductor SP y haga que el mezclador gire y gire al mismo tiempo. La velocidad de revolución se establece en (25±5) r/min, la velocidad de autorrotación se establece en (500±50) r/min, y el rociado NMP es asistido, de modo que el SP de densidad extremadamente liviana se puede mezclar completamente en el pegamento de PVDF. El tiempo de agitación es de 1 h.
En segundo lugar, agregue el material activo del electrodo de cátodo . Para garantizar que el material principal y el pegamento se dispersen de manera efectiva y completa, generalmente se agregan paso a paso, es decir, primero se agrega el 50% del material principal (como NCM o LFP, etc.). Establezca la velocidad de revolución (30±5) r/min y la velocidad de rotación (300±50) r/min, revuelva durante 5 minutos y luego agregue el 50 % restante del material principal para ayudar a la pulverización adecuada de NMP. Mantenga la agitación con los parámetros anteriores durante más de 1,5 h. Durante el proceso, raspe la paleta según sea necesario para evitar que el polvo adherido a la paleta se infiltre por completo debido al gran ángulo de humectación de la interfaz sólido-líquido.Finalmente, rocíe todo el solvente NMP restante en el mezclador, aumente la velocidad de agitación, la velocidad de rotación es (35±5) r/min y la velocidad de revolución es (800±50) r/min. Después de agitar durante 10-30 min, aumente la velocidad de revolución a (1300±50) r/min y revuelva durante 1,5 h para completar la preparación de la suspensión. La suspensión preparada debe transferirse a un tanque de transferencia para el tratamiento antiespumante al vacío antes de su uso.
Proceso de preparación de electrodos semisecos
Primero, agregue todos los materiales principales del electrodo de cátodo (como NCM o LFP, etc.) y el agente conductor SP al mezclador planetario doble, solo encienda el equipo para revolución, ajuste la velocidad a (25±5) r/min, y agitar el polvo durante 30 min.
En segundo lugar, de acuerdo con el efecto humectante del material principal, el contenido de sólidos de amasado correspondiente se diseña y controla en 68% a 72%. De acuerdo con el contenido sólido de amasado diseñado, agregue una cierta cantidad de pegamento PVDF y una cantidad adecuada de solvente. Teniendo en cuenta la capacidad del equipo y evitando que el equipo se dañe debido a la operación de alta carga, puede ser apropiado realizar un preamasado de un paso, es decir, colocar la paleta giratoria en reversa, la velocidad de rotación es (10±2 ) r/min, y el tiempo es de 15 min. Después de que el equipo se adapte al estado de agitación del polvo y el pegamento en el tanque, pase al paso más crítico de este proceso: amasar, establezca la velocidad de revolución en (25±5) r/min y el tiempo de amasado en 1 h. En este momento, la suspensión presenta un estado sin fluidez similar a una pasta de alta viscosidad.
Finalmente, de acuerdo con el contenido sólido diseñado por la fórmula de suspensión, agregue el solvente NMP restante, aumente aún más la velocidad de dispersión a (1350±50) r/min, mantenga constante la velocidad de revolución y continúe agitando durante 1 hora para completar la suspensión. preparación. Transfiera la suspensión a un tanque de transferencia para el tratamiento antiespumante al vacío, y el grado de vacío no exceda los -85 kPa.
Proceso de preparación de electrodos secos
En comparación con el electrodo húmedo o el electrodo semiseco, este método simplifica aún más el proceso de reducción a pulpa y acorta aún más el tiempo del proceso. El electrodo seco omite el proceso de preparación del pegamento y utiliza el método de mezcla en seco puro y agitación previa para mezclar el polvo antes de convertirlo en pulpa. También adopta mezclador planetario doble como equipo de pulpa.
Primero, agregue el 50 % del material principal del electrodo del cátodo (como NCM o LFP, etc.), el agente conductor SP, el aglutinante PVDF y el 50 % del material principal del electrodo del cátodo en el mezclador en secuencia. Mantenga la velocidad de revolución (5±1) r/min durante el proceso de alimentación. Una vez completada la alimentación, comience la premezcla de mezcla en seco, configure la velocidad de revolución para que funcione a la velocidad inversa (7±1) r/min y detenga temporalmente la dispersión de rotación. Después de 5 minutos, cambie a la mezcla en seco normal, establezca la velocidad de revolución (13±1) r/min, la velocidad de rotación (400±2) r/min y revuelva durante 0,5 h. Es necesario asegurarse de que la mezcla en seco pueda mezclar completamente el material principal del cátodo.electrodo, el agente conductor SP y el polvo de PVDF aglutinante, para evitar la incapacidad de obtener la suspensión estable final después de agregar el solvente en el siguiente paso.
En segundo lugar, rocíe el polvo uniformemente disperso con solvente NMP, agregue solvente NMP en el primer paso, diseñe un contenido sólido adecuado de acuerdo con la capacidad del equipo y refiérase al efecto del paso de amasado semiseco, y generalmente controle alrededor del 70%. . El paso de humectación para introducir el polvo se basa principalmente en la agitación por revolución, y la velocidad de revolución se establece en (15±5) r/min, complementada con una rotación de (150±2) r/min, agitando durante 1,5 h. En este momento, la suspensión se encuentra en un estado líquido espeso con alta viscosidad. Agregue el solvente NMP restante, diluya y agite durante 10-15 minutos. La velocidad de revolución permanece sin cambios y la velocidad de rotación aumenta a (500±5) r/min. Si es necesario, se pueden agregar nanotubos de carbono (CNT) de pegamento conductor antes de la pulverización de NMP en este paso.
Finalmente, ingrese al paso de reducción de viscosidad de dispersión de alta velocidad. Mantenga la velocidad de rotación (15±5) r/min sin cambios y aumente la velocidad de rotación a (1200±50) r/min. Después de agitar durante 2 horas, reduzca la velocidad y revuelva lentamente (velocidad de revolución (10±1) r/min, velocidad de rotación (200±5) r/min) para enfriar y completar la preparación de la suspensión.
Proceso de preparación de electrodos de infiltración de solventes
Integrando procesos secos y húmedos, la suspensión se prepara a modo de "proceso húmedo sin cola". Ya sea que se considere desde la perspectiva de la simplificación del proceso o del tiempo del proceso, tiene ventajas obvias. Es importante tener en cuenta la estabilidad de la suspensión final.
Primero, una cierta cantidad de solvente NMP, 50% del material principal del electrodo del cátodo (como NCM o LFP), agente conductor SP y 50% del material principal del cátodoelectrodo se agregan secuencialmente al mezclador planetario doble de acuerdo con el contenido sólido del 70%. Agregue CNT de pegamento conductor si es necesario. Durante el proceso de alimentación, la velocidad de revolución se mantuvo a (5±2) r/min. Una vez completada la alimentación, la velocidad de revolución se aumentó gradualmente a (15 ± 2) r/min y se llevó a cabo una agitación previa durante 5 minutos.
En segundo lugar, ingrese directamente el paso de dispersión de alta velocidad, la velocidad de revolución es (25±5) r/min, la velocidad de dispersión es (1350±50) r/min, revuelva durante 1,5 h y mantenga el grado de vacío sin exceder - 80 kPa.
Finalmente, coloque el polvo de PVDF, rocíe y agregue el solvente NMP restante y, si es necesario, agregue los CNT de pegamento conductor. Mantenga la velocidad de revolución constante y primero use la velocidad de rotación de 900 r/min para agitar durante 5-10 min. Después de completar, ingrese al segundo paso de dispersión de alta velocidad, aumente la velocidad de rotación a (1350±50) r/min y complete la preparación de la suspensión después de 2 horas de dispersión.